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等離子體電解沉積實驗研究方法

文章來源:正航儀器 瀏覽次數: 發布時間:2014-04-25

 
一、相組成分析
將處理好的試樣擦洗烘干分組標號,用日本理學D/MAX-rB型X-ray衍射儀進行X-ray衍射分析。衍射條件為:陽極選用銅靶,掃描速度為2°/min,電子加速電壓為40 kv,電流為60 mA,得出XRD衍射圖,進行峰值標定,查出沉積層的相組成。
二、沉積層的顯微組織和成分分析
用XJG-05型大型金相顯微鏡觀察滲層的斷面組織結構。先用配置好的環氧樹脂鑲嵌(100 g環氧樹脂+5~8 g乙二胺)。鑲嵌的目的是因為試樣較小不容易把持,在磨的過程中,容易堆邊,出現倒角。試樣鑲嵌完畢并固化之后,用砂紙逐級打磨,最后一道砂紙為1200#,而后用金剛石拋光膏拋光至表面無劃痕,清洗干凈后用4%的硝酸-酒精溶液腐蝕,用自來水沖洗、酒精擦拭熱風吹干,在顯微鏡下觀察。
用KYKY-2800型和S-4200型掃描電子顯微鏡觀察沉積層的斷面形貌。觀察斷面形貌的試樣,其磨制和拋光過程同金相顯微鏡試樣的制備,然后用4%的硝酸-酒精進行深度腐蝕,然后在掃描電鏡下進行觀察。并使用掃描電子顯微鏡配置的能譜儀進行沉積層成分的點掃描、線掃描和面掃描分析,研究沉積層內部各個元素的分布變化。使用英國Rank Taylor Hobson公司生產的Talysurf 5P-120型表面形貌儀測量試樣表面的粗糙度。表面形貌儀的驅動器驅動傳感器并以一定速度滑過被測表面,觸針在不平表面上產生的振動使與觸針相套的電感線圈的電感量發生變化,這個變化與一高頻等幅波一同加在一個RL電橋的兩端調制,再經放大、解調電路,還原原來的輪廓信息并送入濾波器,濾去無用的頻率分量后送入模擬計算單元及記錄器,最后顯示各參數值。表面形貌儀的最小垂直分辨率為10 nm,基本誤差為5%。表面形貌儀傳感器的動態范圍為±300μm。
三、沉積層性能測試
用HVS-1000型顯微硬度計測量滲層斷面顯微硬度。測量及觀察放大倍數為400倍,加載時間為10 s。本實驗所加載荷為100 g,試樣的制備方法同金相顯微鏡的制樣。測量在同一條直線上從滲層到基體的硬度值并做出曲線。用自制的摩擦磨損實驗機測量處理的試樣和基體的耐磨性能,并用磨損失重表征,自制摩擦磨損實驗裝置如圖2-3所示。
 等離子體電解沉積實驗


 
偏心輪12旋轉拉動測力計11,施加的載荷通過曲軸10及滑動軸9傳遞到試樣與對磨件4之間。試樣為平板形,對磨件鑄鐵為圓柱形,二者之間為線接觸,對磨件的周長是0.082 m,對磨件通過發動機輸出軸6帶動旋轉,轉速可通過自耦調壓器2調解,加于試樣與對磨件之間的載荷可通過偏心輪12調節。本實驗所加載荷為29.4N,用TG328A型電光分析天平稱磨損失重,精度為0.1 mg,平行試樣為3個。
首先將試樣和試樣托用丙酮擦拭干凈烘干,用502膠水將試樣和托粘在一起,再用酒精擦拭干凈烘干,然后用天平稱其質量并記錄。用游標卡尺測量對磨件的直徑,將電路連接好,裝上試樣,加載29.4 N的力,開通電源,將電壓調至30 V,測量其轉速,穩定后,開始記時,10 min后取下試樣進行稱重(以上過程均在使用鑷子下進行)。重復以上過程,將基體和處理試樣每次磨10 min,各進行5次。
使用CHI660A型電化學分析儀測定鋁基等離子體電解沉積陶瓷層的耐腐蝕性能。CHI600A型系列電化學分析儀/工作站為通用電化學測量系統,內含快速數字信號發生器、多級信號增益、iR降補償電路以及恒電位儀(恒電流儀CHI660A型)。電位范圍為±10 V,電流范圍為±250 mA,電流測量下限低于50 pA。試驗按照國家標準GB4334.9-84不銹鋼點蝕電位測定標準進行。參比電極為飽和甘汞電極;輔助電極是截面為10×10 mm鉑電極;試驗溫度為25±1℃;掃描速度為20 mV/min。試驗裝置如圖2-4所示。
 
等離子體電解沉積實驗研究方法

 
 
由于試樣上連接導線的孔沒有形成膜層或膜層很薄,將試樣全部浸入腐蝕液中,會造成該處的嚴重腐蝕,影響到實驗結果。試驗前先對試樣進行封孔處理,將試樣打孔處置于一段塑料套管中,然后向其注入用環氧樹脂與乙二胺按100g:7 ml比例配好的混合物,封住該孔,露出成膜較均勻的大部分表面。放置大約十個小時左右,待混合物干燥固化后進行極化曲線測定。http://www.jxxiehe.com 
 
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